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請問“二乙胺基二硫代甲酸銀光度法”測砷的標準曲線怎么繪制?其中砷標準使用液的單位是代ug還是mg?
在實驗過程中水樣經(jīng)過消解處理的和做標準曲線的有不同的現(xiàn)象,不只原因出在哪?也懷疑自己做的曲線不正確,因為結(jié)果很低很低...
問
提問者:網(wǎng)友
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2018-07-17
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給你一份資料參考,希望對你有所幫助:1 適用范圍 本標準適用于居住區(qū)大氣中砷化物質(zhì)量濃度的測定。 1.1 靈敏度 比色體積為5ml時,1μg砷應(yīng)有0.03和吸光度。 1.2 檢測下限 本法檢出下限為0.5μg,采樣體積以600L計,最低檢出濃度為0.8μg/m3。 1.3 測定范圍 用5 ml吸收液,本法的線性范圍為0.5~&127;20&127;μg,&127;按本法規(guī)定的采樣條件(600mL)可測濃度范圍為0.8~33.3μg/m3。 1.4 干擾及排除 由于本法采用了將砷化物轉(zhuǎn)變?yōu)樯榛瘹錃怏w來進行測定,避免了大量的干擾因素。100μg的汞、錳、銅、鎳、鈷、鉛和鐵,50μg和鎘沒有干擾;三價鉍,&127;四價硒,六價鉻含量大時對反應(yīng)有負干擾,但當含量分別低于30μg,10μg和20μg時,沒有干擾。銻的性質(zhì)同砷十分相似。樣品中含銻時,可形成SBH,與吸收液形成顏色,使結(jié)果偏高,但含量低于50μg時,對測定沒有干擾。 2 原理 采集在經(jīng)聚乙烯氧化吡啶浸漬的濾紙上的砷化物加鹽酸溶解后,被加入的碘化鉀,氯化亞錫和鋅粒還原成砷化氫,再與二乙氨基二硫代甲酸銀-&127;三乙基胺的三氯甲烷溶液反應(yīng),生成紅色膠體銀,比色定量。 3 試劑和材料 本法中所用的試劑純度應(yīng)為分析純。&127;所有的實驗用水均為無砷蒸餾水或去離子水,水質(zhì)在25℃時電導(dǎo)率小于1.0μS/Cm。 3.1 聚乙烯氧化吡啶〔(C2H3C5H4N=O)n,N=3000以上,&127;又稱克矽平,簡稱P204〕。 3.2 丙三醇。 3.3 定量濾紙:慢速(或中速)定量濾紙,直徑40 mm,每張含砷量不得超過0.1μg。 3.4 浸漬濾紙:稱取10g聚乙烯氧化吡啶和量取10ml丙三醇溶于100ml水中,做浸漬液,將直徑40mm的濾紙浸于溶液中,6h后取出,置于清潔玻璃板上,放在對流箱內(nèi),用紅外線燈干燥,制成的浸漬濾紙,存放在玻璃瓶中備用。 3.5 3+2鹽酸溶液。 3.6 15%碘化鉀溶液。 3.7 40%氯化亞錫溶液:稱量40g氯化亞錫(SNCL2·2H2O)溶于&127;50ml濃鹽酸中,加水至100ml。 3.8 無砷鋅粒:每克約15粒左右。 3.9 乙酸鉛棉花:用10%乙酸鉛溶液將脫脂棉浸漬,晾干,備用。使用時,&127;填充在砷化氫發(fā)生及吸收裝置的過濾器中。 3.10 二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙基胺-三氯甲烷溶液:稱取0.25&127;g二乙氨基二硫代
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